文章来自:浙江优纳特科学仪器有限公司
2020.09.16
赶酸是什么?赶酸是样品中加入酸在电热板上进行消解后,过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸;
为什么要赶酸?不论是普通酸分解法、高压密封分解法还是微波加热分解法,都有加入多种酸进行消解处理这样一个步骤。这是消解液中残留的酸不仅对分析结果的准确性产生一定的影响,更严重的是,如果残存有HF的话,对原子吸收光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。
关于真空赶酸系统:常压下赶酸时间大概需要3个小时左右,严重影响效率。建议使用配套的真空赶酸系统,赶酸温度一般设置在160°C左右,大概20 min就可以将酸从8 ml 赶到1 ml左右,而且酸气可被碱液中和,不会排放到空气当中。对于测量Pb,Cd,Cr,As等元素,一般没什么问题;但是对于Hg,样品消解完全后,赶酸温度不能超过120°C,常压下赶酸大概需要6个小时。建议采用真空赶酸系统,赶酸温度可以更低(80-100°C),可以大大提高Hg的元素回收率。
关于赶酸的常见问题
1、重金属赶酸怎么样才能挥发干净?
提高温度,如果你使用聚四氟材料做的微波消解管,那么根据需要温度135℃~165℃都可以安全使用,10 ml微波消解后、160℃赶酸大概是一个小时左右;如果使用的是较厚的聚四氟压力消解罐或者是玻璃仪器,那么温度可以提升到210℃,开口较大的容器赶酸的速度相对较快,注意不要蒸干。注意,赶酸不是完全蒸干溶液,而是将溶液体积减少到1~2 ml。
2、消解样品赶酸时敞口赶酸是否比较好呢?
大多数人是敞口赶酸的,并没有特别突出的缺陷,并且能够确保速度。敞口赶酸,待硫酸的白烟冒起,表明硝酸已经赶完(一般2次),加水定容即可。